Gıda Teknolojisi

Optimal Numune Hazırlığı İçin Hızlı ve Kesin Yaklaşım - DEXTech™ ile Dioksin ve PCB’lerin Mükemmel Ayrımı

LCTech GmbH, otomatik numune hazırlama sistemleri konusunda uzman bir firmadır. LCTech’in yeni nesil numune hazırlama cihazı DEXTech™, Alman Devlet Laboratuarı Kimyasal ve Veteriner Analitik Enstitüsü Münsterland-Emscher-Lippe (CVUA MEL) tarafından LCTech dioksin sistemi için özel olarak geliştirilmiş valide hazırlama metodu ile birlikte yüklü olarak gelmektedir. Bu metodun amacı dioksinlerin ve üç grup PCB’nin (indikatör PCB, mono-ortho PCBr, non-ortho-PCB) ayrılmasını sağlamaktır. Kromatografik analiz esnasında farklı PCB’ler üst üste çakışabilmekte ve yanlış değerlendirmelere neden olabilmektedir. DEXTech™ ile bu sorun en başta elimine edilmektedir. 

 

Dioksin ve PCB analizlerinde numune hazırlama, en detaylı ve en çok zaman gerektiren basamaktır.  Kullanımı kolay ve aynı zamanda güvenilir otomasyon laboratuardaki iş yükünü çok daha basite indirger.  Otomatik DEXTech™ numune hazırlama sistemi birçok avantaj sağlamaktadır. Numunenin manuel enjeksiyonundan ve kolonların elektrik olarak kilitlenmesinden sonra DEXTech™ numune hazırlığını sizin için üstlenecektir:

 

Cihaza yüklü ve hesaplanmış hazır metot uygulanarak,  dioksin ve PCB’lerin üç ayrı grup olarak hassas ayrılması ve fraksiyonlanması gerçekleşir. Prosesin sonunda, bu fraksiyonlar saf halde ileriki analitik prosesler için hazırdır. Şartlandırma basamağı dahil clean-up solvent sarfiyatı standart kolonla 400 ml, SMART kolonla ise 300 ml’dir. Analiz süresi ise 60 dakikadır.

 

DEXTech™ Sistemi aşağıdakilerden oluşmaktadır:

 

1. Ana Ünite

2. Sertifikalı, kullanıma hazır kolonlar

3. Evrensel standart metot

 

DEXTech™, tüm dioksin ve PCB analizlerinde numune hazırlamaya uygundur:

 

· Balık, et, balık yağı, deniz ürünleri, peynir, yumurta, bitkisel yağ, pre-mix, kedi-köpek maması gibi gıda ve yem numuneleri

· Toprak, kanalizasyon atığı, sediment gibi çevre numuneleri

· Kan gibi biyolojik örnekler  

 

Dört Kolon Konsepti

DEXTech™, birbiri altına dikey olarak yerleştirilmiş dört kolon ile dioksin ve PCB’lerin mükemmel clean-up’ını  (temizlenmesini) ve ayrılmasını sağlamaktadır.  Kullanıma hazır kolonlar her matriks için uygundur ve cihazın hızlı kullanımına imkan verir.

Alüminyum bariyer tabakalı özel folyodan yapılan yüksek kaliteli paketleme malzemesi sayesinde, kolonların taşınması ya da saklanması sırasında su alması ya da ortamdaki dioksin ve PCB’lerin paketlerin içerisine girmesi engellenmektedir.

 

Farklı Numuneler - Farklı Kolonlar

Standart kolona 5 g’a kadar yağ yüklenebilmekte ve düşük dedeksiyon limitlerine inilebilmektedir. Alternatif olarak 1.5 g gibi düşük yağ kapasiteli numuneler için ise SMART kolonlar kullanılabilir. Bu kolonlar analiz süresini azalttığı gibi solvent sarfiyatını da azaltmaktadır. Çevre numuneleri için ise gümüş nitrat tabakalı özel bir kolon bulunmaktadır. Ayrıca, standart DEXTech™ sisteminde boş kolonlar bulunmaktadır, böylece kullanıcı, üç kolon gerektiren modifiye bir metot kullanabilir ya da ilave yıkama basamakları istenirse bunları gerçekleştirebilir.

 

Sadece Klik’leyin

Kolonların kullanımı oldukça kolaydır. Paketleme malzemesini keserek açık, kolonu çıkartın ve cihaza klik’leyin - takın! Patentli elektronik kilitleme mekanizması, kullanılacak kolonları hiçbir alet ya da vidalı bağlantı gerektirmeden sızdırmaz olarak kapatır.

 

DEXTech™ sisteminde en üstte bulunan asidik silika jel kolonu (1), numunelerin yüksek kaliteli olarak ele alınması için temel kolondur. Bu çok tabakalı kolonda, cam fiber filtreler ile farklı sorbentler ayrılmaktadır. 5 g’a kadar yağ, konsantre sülfirik asit emdirilmiş silika jel tarafından degrade edilir. Buna ek olarak, su kalıntıları da numuneden uzaklaştırılmakta ve numune sonraki basamaklar için nötralize edilmektedir. 

 

Florosil kolon (2), camdan yapılmıştır ve sistemde ikinci pozisyonda bulunmaktadır. Bu kolon dioksinleri tutmakta ve PCB’leri dioksinlerden ayırmaktadır.  

 

Karbon kolonu (3), üçüncü pozisyondadır ve PCB’lerin tutulmasında ve ayrılmasında görev almaktadır. Mono-ortho-PCB’ler ve ndl-PCB’ler birlikte bir fraksiyon olarak ele geçerken non-orto PCB’ler ayrı bir fraksiyon olarak toplanmaktadır. İkinci karbon kolonu (4), dördüncü pozisyonda bulunmaktadır ve florosil kolondan gelen elüatı saflaştırmakta böylece dioksinlerin çakışmasını ve yanlış yorumlanmasını engeller.

 

Karbon Kolonlarının Tekrar Kullanılmasıyla İşletim Maliyeti Azaltılması 

Bir numune için analiz maliyeti iki karbon kolonunun tekrar kullanılmasıyla oldukça azaltılabilir. Bu kolonları 20 kereye kadar tekrar kullanılması işletim maliyetini yaklaşık %30 oranında azaltmakta ve sonuç hassasiyetlerini değiştirmemektedir. İyi tasarlanmış solvent sağlama mekanizması ile kros-kontaminasyon engellenmektedir. 

 

Kros-Kontaminasyon Yok

Üst düzey solvent denetimi sonucu ile kros-kontaminasyon engellemektedir. Numune ile temas eden yüzeyler ya tamamen değişmekte (kolonlar) ya da proses sırasında sıkça yıkanmaktadır (numune loop’u ve valfler). Enjeksiyon, numune loop’unda kısmi (partial) dolum ile gerçekleştiğinden transfer pompası hiçbir şekilde numune ile temas etmemektedir.  Dolayısıyla, transfer pompasında sadece kros-kontaminasyon değil pompanın kirlenmesi, aşınması ve yırtılması engellenmektedir. Birçok analitik cihaz ile test edilen yüksek kaliteli valflerin özel tasarımı sayesinde yüksek matriksli numune enjeksiyonunda ile bile valflerin tıkanması mümkün değildir. 

 

Güvenilir Sonuçlar

DEXTech™ sistemi 2013 “Feed Fat” ring denemesinde yüksek performans göstermiştir. Benzer şekilde, Avrupa Referans Laboratuarı (EURL)’nda Sepiolite ekstrelerinden numune hazırlanması sırasında elde edilen 2014 ring denemesi sonuçları da oldukça tatmin edicidir. Almanya’daki iki bağımsız devlet laboratuarından elde edilen sonuçların karşılaştırılmasıyla DEXTech™ sisteminin numune hazırlama prosesinde oldukça iyi olduğunda fikir birliği edilmiştir. Farklı laboratuarlarda çeşitli matrikslerle DEXTech™ sisteminin denenmesi sistemin güvenilir olduğunun bir başka kanıtıdır.

 

 

Şekil ve Tabloların Altı Yazıları

 

Şekil 1. DEXTech™ Dioksin Sistemi

Şekil 2. Dioksin ve PCB Analizleri için Sertifikalı Kolonlar

Şekil 3. DEXTech™ Günlük Kullanım 

Şekil 4. Çevre koşullarından etkilenen DEXTech™ blank değerlerinin, yüksek bulaşma riskli kül numunesi ile çalışılmasından sonra elde edilen blank değerleri ile karşılaştırılması.

Şekil 5. EURL mükemmeliyet testince belirlenen değerler ile DEXTech™ kullanan iki laboratuarın PCDD/F- türlerinin ve PCB-TEQ içeren Sum-TEQ’lerinin karşılaştırılması.

(CVUA MEL, LGL Oberschleissheim)

Şekil 6. EURL mükemmeliyet testince belirlenen değerler ile DEXTech™ kullanan iki laboratuarın PCB- türlerinin, ICES-6 ve Sum-TEQ’lerinin karşılaştırılması

(CVUA MEL, LGL Oberschleissheim)

* Bu bileşiklerin konsantrasyonu 10 kat daha yüksektir.

** Bu bileşiklerin konsantrasyonu 100 kat daha yüksektir.

Tablo 1. Akış Şeması : LCTech Dört Kolon Uygulaması